上海对羟基苯乙酮的制备方法

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　　上海对羟基苯乙酮俗称针枞酚（piceol），常温下为白色针状结晶，那么上海对羟基苯乙酮的制备方法你知道吗，跟着小编一块来了解一下吧

　　步骤1：酯化反应；在烘干的装有回流冷凝器的单口烧瓶中依次加入苯酚400g（4。25mol），乙酐480g（4。70mol），小心混合缓慢加热至沸腾，回流3h后冷却至室温。分出有机相，蒸馏水洗至近中性，无水硫酸钠干燥后常压蒸馏收集190℃～196℃馏分得无色透明液体上海乙酸苯酯。

　　步骤2：Fries重排反应；在烘干的装有电动搅拌器、温度计和加料漏斗的三口烧瓶中加入乙酸苯酯100g（0。73mol），剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水三氯化铝120g（0。90mol），加完后开始升温至反应温度反应3h，停止加热，搅拌下加入适量的蒸馏水分解多余的无水三氯化铝。将反应液倾入敞开的容器中，冷却至室温析出棕黄色针状结晶，过滤得对羟基苯乙酮粗品。

　　步骤3：精制；将对羟基苯乙酮粗品和20倍量的蒸馏水加入反应瓶中加热至沸腾。分去油层后添加少量活性炭，在沸腾状态下脱色15min，趁热过滤得无色透明液体，室温下静置，冷却，结晶后过滤，真空干燥得白色针状结晶对羟基苯乙酮。

　　据调查发现对羟基苯乙酮在动物研究表明，其可增加大鼠胆汁的分泌，同时也能增加胆汁中固体物、胆酸、胆红素的排出量，对四氯化碳引起的肝损伤也有同样作用。因此吞食本品有害，接触对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。

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