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上海对羟基苯乙酮的制备
来源:http://shanghai.ayhfswkj.com/news794427.html发布时间:2022/4/18 14:18:00
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上海对羟基苯乙酮,俗称针枞酚(piceol),常温下为白色针状结晶,可燃,易溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯,难溶于石油醚。存在于菊科植物滨蒿的茎、叶,茵陈蒿、萝藦科植物人参娃儿藤等植物的根中。本品用于制造利胆药及其他有机合成的原料。由于其分子中含有苯环上的羟基、酮基,因此常被作为有机合成的中间体与其他化合物反应合成许多重要物质。
上海对羟基苯乙酮制备
分别称取243克FeCl3和4.2 g氯化锂加入200毫升邻二氯苯中,加热至70℃后缓慢滴加86克乙酰氯,滴加完毕向反应液中加入苯酚94克,保持反应温度,继续搅拌5小时(反应过程中产生的HCl尾气用纯化水吸收后可用于后处理)。反应完成后,过滤除去催化剂,然后加入100毫升10%盐酸溶液,搅拌混合物0。5小时后静置,分离有机相。有机相用盐酸洗涤一遍,氢氧化钠溶液洗涤一遍,纯化水洗涤一遍除去金属盐等杂质。将有机相冷却至0℃以下,结晶过滤得到上海对羟基苯乙酮粗品,粗产物用水重结晶,活性炭脱色得到对羟基苯乙酮122克,产率:90%(基于苯酚)。含量(GC): 99.81%。
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